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1227杀菌剂成分检测方法改良概述

 

笔者推出1227系列文章,希望这些内容对大家的学习和工作有所帮助。


使用AR沉淀活性物,以二氯荧炮素变色指示终点的滴定方法来测定水处理剂1227活性物质量分数。1227杀菌剂能与二氯荧炮素生成螯合物。当用AR溶液滴定时,从螯合物中置换出二氯荧光黄,生成 嫣红色的沉淀物。达到终点时,过量的AR与指示剂反应,溶液中的沉淀物由嫣红色变成黄色,由AR的消耗量计算出试样中活性组分含量。在滴定分析法中,保证滴定分析准确性的关键操作之一 就是临近终点时的滴定操作。临近终点时,滴定速度 需要减慢,不仅要一滴一滴地慢慢加入,甚至最后还 要求半滴半滴地缓慢加入。


但我在应用现行化工行业标准实测水处理剂1227杀菌剂活性物含量过程中发现,在液相中沉淀物由嫣红色变成黄色时,很容易形成嫣红色结块甚至出现沉淀物,滴定终点难以判断。 尤其在低温季节的时候,这种现象更加明显,即使滴定的速度很慢,也很容易产生大量结块。除此之外, 由于晃动幅度偏大,也易形成结块。由于嫣红色沉淀物结块,使沉淀物不能完全由嫣红色变成终点黄色,致使反应不完全,产生了较大的分析误差,使得测定结果不准确,测得的活性物质量分数值偏低,影响了应用标准方法对1227杀菌剂活性物含量的准确测定。


我发现,升高样品溶液温度、尤其是用分散剂能增加结块沉淀物的分散效果,减少嫣红色结块的生成,使反应完全,提高测定的准确性,且重现性较好。而分散剂的加入较之于升高样品溶液温度操作简便,同时亦减少了滴定过程所花费的时间。


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